硫酸钠溶解度
期末考试（第13周）
实验十二  从铬盐生产的废渣提取无水硫酸钠
一、无机化学实验期末考试板书内容

1、当场交报告，实验与报告时间共3.5小时。超时扣分、每超时5分钟扣1分；3 hr内完成者加分、每提前5分钟加1分。



2、不做“重结晶”，产品要炒干。


3、实验制备过程中用到的主要药品有：H2SO4溶液、FeSO4·7H2O、NaOH-Na2CO3混合溶液。其余试剂供检查用。


4、产品检查方法：


5、实验结束后老师要检查的结果：产品、最后的母液、6种离子的检验结果。


6、收拾完后交报告，老师登记此时的时间。


7、若实验中途失败，报告老师后方可重做，成绩扣10分。
二、实验报告（供批改设计报告时参考）
实验十二  从铬盐生产的废渣制备无水硫酸钠

（一）目的

（二）原理

（三）简单工艺流程图（“重结晶”不做，但设计报告中要写出。
）
Δ↓70mL水        H2SO4↓pH 12    FeSO47H2O↓(1.9g)  煮沸    NaOH-Na2CO3↓pH 1112
废渣溶解 —→ 酸 化 —→ 还原Cr(VI) ——→ 除Cr3+,Fe3+,Ca2+,Mg2+
检Cr2O72-
—→ 抽 滤 ———→ 滤液 —→ 除OH-与CO32- —→ 蒸发浓缩 —→
┎—→ 母液(量体积，回收)
—→ 抽 滤 ———→ 粗晶体—→ 称 重 —→ 重结晶 —→ 抽 滤
┎—→ 母液(量体积，回收)
———→ 晶体 —→ 炒 干 —→ 称 重 —→ 产品检验 —→ 回 收

（四）实验步骤与现象
步骤
现象
在25g黄色废渣中加约6575mL水，加热至完全溶解
溶液呈棕红色、pH 34
加H2SO4调至pH 12，加入1.8g FeSO47H2O，加热煮沸片刻
溶液变成棕黑色
取少量清液检Cr2O72-（在清液中加入1-2滴H3PO4，再加1滴二苯胺基脲）
若溶液不带紫色，则证明Cr2O72-已除去
继续加入NaOH-Na2CO3调至pH 1112，加热煮沸3-5min
产生大量的胶态棕色沉淀
取清液检查无Mg2+后抽滤
滤液应无色
滤液用H2SO4调至pH 23
有气泡产生
直接加热蒸发浓缩至有明显晶体出现，抽滤
得粗晶体
将粗晶体转入小烧杯中重结晶，方法1浓缩后趁热抽滤，方法2浓缩后冰水冷却再抽滤
滤液应无色，滤饼为白色晶体
炒干得到无水硫酸钠产品
白色粉状

（五）实验结果

（六）产品检验

（七）物料计算

（八）注意事项
三、评分标准与考试要求

（一）成绩采用百分制

（二）实验方案设计                                      20分

（三）考试与实验报告                                    80分。

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