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焦亚硫酸钠的测定方法

中小学试题|家庭教育题库|辅导习题「中国戏曲学院附属中等戏曲学校」来源: https://www.gxfz.org 2019-12-13 16:54高中 716 ℃
硫酸钠溶解度
焦亚硫酸钠的测定方法
测定方法
方法原理
方法名称:焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
该方法适用于焦亚硫酸钠。

供试品置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算焦亚硫酸钠的含量。
试剂:
1. 碘滴定液(0.05mol/L)  
2. 硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)  
3. 淀粉指示液  
4. 盐酸
仪器设备
试样制备:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。

标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。  
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。   ⒉ 硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。

操作步骤
原理:
取碘试液,滴加该品的水溶液适量,碘的颜色即消失;所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。2) 该品显钠盐的火焰反应。

综述:取该品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,溶解后,加盐酸1ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴定到蓝色消失;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.752mg 的Na2S2O5。

详解:硫代硫酸盐 取该品1.1g,缓缓加稀盐酸10ml,溶解后,置水浴中加热10分钟,放冷,移置比色管中,加水至20ml,如显浑浊,与硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。铁盐 取该品1.0g,加水5ml 与盐酸2ml 溶解后,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml与盐酸2ml ,溶解后,加溴试液适量使溶液显微黄色,加热除去过剩的溴,放冷,加水至25ml,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。重金属 取该品1.0g,加水10ml溶解后,加盐酸5ml ,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml,缓缓煮沸2 分钟,滤过,滤液中加溴试液适量使澄清,加热除去过剩的溴,放冷,加酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取该品1.0g,加水4ml 溶解后,加硝酸3ml ,置水浴上蒸干,残渣中加水数毫升,搅匀,滤过,滤渣用水洗净,洗液与滤液合并,蒸干,加盐酸5ml 与水23ml,溶解后,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。
  取该品约0.15g,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于4.752mg的Na2S2O5。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

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